沸石吸氨量測試方法
試樣用氯化銨煮沸改型,經水洗滌后,再加氯化鉀溶液作用,將交換的銨離子置換出來,然后加入甲醛,被置換出的銨離子和甲醛作用生成鹽酸,用標準氫氧化鈉溶液滴定,計算其吸氨量[24]。表2.4中列出的為沸石吸氨量測試所需的主要試劑及儀器。
表2.4??試劑及儀器
Tab.?2.4??Schedule of?instruments?and reagents
名稱 | 規格 | 產地 |
天然斜發沸石 | —— | 河北 |
玻璃儀器 | —— | 遼寧沈陽玻璃儀器有限公司 |
氯化銨 | 分析純 | 沈陽市新宇化工廠 |
紙漿 | —— | 定量濾紙浸泡自制 |
氨水 | 分析純 | 錦州太和化學試劑廠 |
酸性鉻藍K指示劑 | 分析純 | 沈陽市華東試劑廠 |
硝酸銀指示劑 | 分析純 | 錦州太和化學試劑廠 |
酚酞指示劑 | 分析純 | 沈陽市華東試劑廠 |
甲醛 | 分析純 | 錦州太和化學試劑廠 |
氯化鉀 | 分析純 | 沈陽市試劑五廠 |
慢速定性濾紙 | Φ11cm | 杭州特種紙業有限公司 |
氫氧化鈉 | 分析純 | 沈陽市新宇化工廠 |
測定沸石吸氨量的步驟為:
(1) ?稱取1.000g(準確至0.001g)試樣置于250ml燒杯中,加入0.1mol/L氯化銨溶液50ml和少許紙漿,在電熱板上煮沸并保溫30min。
(2) ?取下,用慢速定性濾紙過濾,用煮沸的1.0mol/L氯化銨溶液洗滌,直至流出的溶液中無鈣、鎂離子為止(檢查方法:在小燒杯中加入幾毫升氨-氯化銨緩沖溶液和1滴酸性鉻藍K指示劑,承接一些濾液,如溶液不變色,說明已洗凈)。
(3) ?再改用溫水洗滌至無氯離子(硝酸銀溶液檢查),用水將漏斗尾部沖洗一下,防止少量氯化銨沾污。
(4) ?漏斗改用清潔的250ml燒杯承接,分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化鉀溶液80ml。待漏斗中溶液流完后,在燒杯中加入甲醛溶液(使用前用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液中和至酚酞指示劑呈粉紅色)15ml,以酚酞為指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色。
(5) ?再在燒杯中接取一次1.0mol/L的氯化鉀溶液,榮溶液紅色30s不褪色,表示終點已到,如紅色褪去,則應重復滴定至穩定的紅色為止。以三次滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液的總體積計算結果。
(6) ?分析結果的表述:
吸氨量X(以質量分數計,數值以mmol/100g表示)按式2.5計算: