沸石吸氨量測試方法

試樣用氯化銨煮沸改型,經水洗滌后,再加氯化鉀溶液作用,將交換的銨離子置換出來,然后加入甲醛,被置換出的銨離子和甲醛作用生成鹽酸,用標準氫氧化鈉溶液滴定,計算其吸氨量[24]。表2.4中列出的為沸石吸氨量測試所需的主要試劑及儀器。

表2.4??試劑及儀器

Tab.?2.4??Schedule of?instruments?and reagents

名稱 規格 產地
天然斜發沸石 —— 河北
玻璃儀器 —— 遼寧沈陽玻璃儀器有限公司
氯化銨 分析純 沈陽市新宇化工廠
紙漿 —— 定量濾紙浸泡自制
氨水 分析純 錦州太和化學試劑廠
酸性鉻藍K指示劑 分析純 沈陽市華東試劑廠
硝酸銀指示劑 分析純 錦州太和化學試劑廠
酚酞指示劑 分析純 沈陽市華東試劑廠
甲醛 分析純 錦州太和化學試劑廠
氯化鉀 分析純 沈陽市試劑五廠
慢速定性濾紙 Φ11cm 杭州特種紙業有限公司
氫氧化鈉 分析純 沈陽市新宇化工廠

測定沸石吸氨量的步驟為:

(1) ?稱取1.000g(準確至0.001g)試樣置于250ml燒杯中,加入0.1mol/L氯化銨溶液50ml和少許紙漿,在電熱板上煮沸并保溫30min。

(2) ?取下,用慢速定性濾紙過濾,用煮沸的1.0mol/L氯化銨溶液洗滌,直至流出的溶液中無鈣、鎂離子為止(檢查方法:在小燒杯中加入幾毫升氨-氯化銨緩沖溶液和1滴酸性鉻藍K指示劑,承接一些濾液,如溶液不變色,說明已洗凈)。

(3) ?再改用溫水洗滌至無氯離子(硝酸銀溶液檢查),用水將漏斗尾部沖洗一下,防止少量氯化銨沾污。

(4) ?漏斗改用清潔的250ml燒杯承接,分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化鉀溶液80ml。待漏斗中溶液流完后,在燒杯中加入甲醛溶液(使用前用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液中和至酚酞指示劑呈粉紅色)15ml,以酚酞為指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色。

(5) ?再在燒杯中接取一次1.0mol/L的氯化鉀溶液,榮溶液紅色30s不褪色,表示終點已到,如紅色褪去,則應重復滴定至穩定的紅色為止。以三次滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液的總體積計算結果。

(6) ?分析結果的表述:

吸氨量X(以質量分數計,數值以mmol/100g表示)按式2.5計算: