近年來，在Zeolite晶內(nèi)或粒間含有三維交叉連接介孔的多級(jí)孔材料因在擴(kuò)散、催化活性、擇形性和反應(yīng)壽命上有很大的改善而受到廣泛關(guān)注。迄今為止，已有許多制備多級(jí)孔沸石的合成方法見諸報(bào)道，例如，非模板劑法(后處理脫硅、脫鋁和脫鈦)、硬模板法和雙模板組裝法等。其中，利用沸石納米簇在表面活性劑膠束導(dǎo)向下自組裝形成的復(fù)合材料結(jié)合了微孔沸石與介孔材料的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)具有較高的酸強(qiáng)度和較大的孔徑，因此在大分子的催化反應(yīng)中具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

由圖1可見，樣品A在低角區(qū)和高角區(qū)都出現(xiàn)衍射峰，表明該材料是一個(gè)含有微孔-介孔雙孔道結(jié)構(gòu)的分子篩材料。所有焙燒樣品的XRD譜圖在8°，9°，23°，24°和25°處出現(xiàn)MFI型沸石分子篩的特征X射線衍射峰，表明均有Silicalite-1沸石生成。但從其15°～35°的大包峰來看，樣品A的結(jié)晶度相對(duì)不高，表明除沸石晶體外，在Silicalite-1納米粒子之間還存在含沸石初級(jí)或次級(jí)結(jié)構(gòu)單元的蠕蟲狀SiO2。而高濃度P123條件下合成的Silicalite-1沸石的結(jié)晶度相對(duì)較高，但二者均低于常規(guī)條件下合成的樣品C。在低角區(qū)，樣品A經(jīng)550℃焙燒后，小角峰輕微向高角度方向移動(dòng)，這是由于樣品的結(jié)構(gòu)收縮所致，并且模板劑的去除也導(dǎo)致了衍射峰變強(qiáng)。而樣品B和C在小角區(qū)均未出現(xiàn)衍射峰，表明樣品B和C在小角區(qū)沒有出現(xiàn)規(guī)則的介孔。

采用傳統(tǒng)表面活性劑組裝沸石晶種的方法，研究了在不同P123非離子表面活性劑濃度下組裝的納米Silicalite-1沸石聚集體，得到了與文獻(xiàn)報(bào)道形貌和結(jié)構(gòu)不同的微孔-介孔雙孔道體系的沸石晶體材料。在稀體系下利用P123組裝得到的沸石顆粒既在低角區(qū)呈現(xiàn)出介孔材料的特性，又在高角區(qū)表現(xiàn)出了沸石的結(jié)構(gòu)特征；TEM證實(shí)無序的蠕蟲狀介孔主要存在于Silicalite-1納米粒子之間。