硅是構成硅鋁分子篩架構的一種主要元素,其含量及在分子篩中分布直接影響分子篩的性能,測定分子篩中硅具有非常重要意義。重量法測定沸石分子篩中硅是種常用方法,但操作繁瑣、費時。硅鉬黃光度法測硅由于穩定性較差一般采用丙酮作穩定劑。此法測定硅,采用同時加入丙酮-乙醇混合溶劑作反應介質并以鹽酸控制酸度,提高了硅鉬黃絡合物穩定性,本法穩定性高于僅以丙酮作穩定劑的體系,因而有利于提高該體系的實用性。本法簡便、快速,用于某些分子篩中硅測定,結果良好。

(1)主要試劑與儀器

Si(Ⅳ)標準溶液:稱取硅酸鈉(Na2SiO3·9H2O)約5.06g,溶于水中,定容至1L容量瓶中。此溶液約含Si(Ⅳ)0.5mg/mnL,其準確濃度應分取部分溶液(50mL兩份)按重量法進行標定。在試驗中按需要將此母液稀釋至要求的濃度。
鉬酸銨溶液:30g。

鹽酸:1.5mol/L。

722型分光光度計

(2)試樣分析稱取Zeolite分子篩樣品0.2000g置于燒杯中,加入氫氧化鈉1g(或以鹽酸溶解),再加適量水,加熱溶解后,定容至1L容量瓶中,移取適量置于50mL容量瓶中,加水至約30mL。再加入乙醇2mL,丙酮2mL,搖勻,加入鉬酸銨溶液3mL,鹽酸1.0mL,用水定容。放置10min后,以相應試劑空白作參比用1cm比色皿,于波長400nm處測定溶液的吸光度,計算出硅含量。

測定結果表明,加標回收率1#為98.6%,2*為99.7%。本法操作簡單、快速,結果準確。

(3)共存離子的影響針對分子篩組成,主要考察鋁、磷等元素的影響。測定6.01g/mLS(Ⅳ),相對誤差≤±5%時,可允許4001gAP+,10ggP(V)存在。超過上述量時,Al(Ⅲ)使測定結果偏低,P(Ⅴ)使硅測定結果偏高。但上述硅的允許量能滿足常見分子篩中硅測定。試驗表明,采用適量酒石酸及草酸聯合掩蔽能夠提高磷的允許量。