水熱法是制備優(yōu)質(zhì)晶體材料(包含沸石粉)濕方法之一。通過水熱反應(yīng),可直接得到結(jié)晶完好的晶粒。有關(guān)水熱條件下陶瓷粉體的晶體生長(zhǎng)研究已有許多報(bào)道。Dawson把水熱條件下晶粒的形成分為溶解和沉淀兩個(gè)階段。
通過水熱法制備A型沸石粉體實(shí)驗(yàn)和粉體表征,對(duì)水熱條件下粉體晶粒的生長(zhǎng)過程進(jìn)行較深入的研究,提出了水熱體系中A型沸石晶粒同時(shí)存在聚集生長(zhǎng)和聚合生長(zhǎng)。聚集生長(zhǎng)是物粒從小尺寸粒子向大尺寸粒子輸運(yùn)的重結(jié)晶過程,而聚合生長(zhǎng)則是小晶粒之間通過聚合作用形成粒度更大的晶粒的作用過程。
根據(jù)A型沸石的水熱制備過程及其透射電鏡和掃描電鏡分析等觀察和表征結(jié)果,水熱體系A(chǔ)型沸石晶粒的生長(zhǎng)過程可用圖5表示。
隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),粉體平均粒度和分布范圍更大。在相同的反應(yīng)溫度條件下,反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),生成的粉體晶粒結(jié)晶形態(tài)越完整,越難觀察到小晶粒聚合的情況,同時(shí)粉體平均粒度越大,粒度分布范圍越寬。因此,雖然聚集生長(zhǎng)和聚合生長(zhǎng)過程都伴隨著平均晶粒粒徑的增大以及晶體質(zhì)量數(shù)的守恒,但兩者在機(jī)理上是完全不同的,聚合生長(zhǎng)過程中沒有小晶體的溶解和大晶體的重結(jié)晶過程,從宏觀上看,納米小粒子和納米晶粒均存在著聚合現(xiàn)象,而聚集生長(zhǎng)沒有直觀的聚集行為。總體上說,最后得到的粉體是上述聚合生長(zhǎng)和聚集生長(zhǎng)的綜合結(jié)果。